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茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽 LC-MS/MS 測定

更新時間:2023-05-06      點擊次數:1492

  食品中氯酸鹽和高氯酸鹽作為一類新型污染物,能抑制人體甲狀腺對碘的吸收,進而影響代謝和發(fā)育,危害人的健康,尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到危害,不得不引起重視。中檢維康公司采用HLB Lim固相萃取柱,建立了LC-MS/MS檢測茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量的方法,該法樣品處理簡單,HLB Lim固相萃取柱無需活化,檢測靈敏度高,回收率高(90%~110 %)及較低的RSD(<5 %),適合于食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的定性定量分析。參考標準:BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定

// 實驗過程 //

1.1樣品提取

1.1.1茶葉

準確稱取粉碎后的茶葉1g(精確至0.001g)試樣置于50 mL具塞離心管中,加入混合同位素內標液,準確加入7.0 mL超純水,渦旋振蕩5 min,再準確加入13.0 mL甲醇,混勻,超聲提取10 min,振蕩提取30 min,10000 r/min離心10 min,取上清液待凈化。


1.1.2 嬰幼兒配方奶粉

準確稱取2g(精確至0.001g)試樣置于50mL具塞離心管中,加入混合同位素內標液,準確加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液,迅速混勻,置于45 ℃水浴超聲20 min,渦旋振蕩5 min,再準確加入10.0 mL甲醇,混勻,10000 r/min離心10 min,取上清液待凈化。


1.2樣品凈化

吸取約3.0 mL上述上清液,過HLB Lim固相萃取柱(無需活化),棄去約1 mL流出液,收集續(xù)濾液,供液相色譜-串聯質譜儀測定。


// 儀器條件 //

2.1色譜條件


儀器:液相色譜-串聯質譜儀配有電噴霧離子源(ESI源)

色譜柱:Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column

流動相:A:20mmol/L甲酸銨溶液 B:乙腈

洗脫方式:梯度洗脫,見表1

流速:0.5 mL/min

柱溫:室溫

進樣量:4 μL

圖片

表1 梯度洗脫程序

2.2質譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI源)

檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM)

氣簾氣(CUR):35.0 psi

碰撞氣(CAD):9 psi

離子化電壓(IS):-4500 V

離子源溫度:500 ℃

噴霧氣(GS1):55.0 psi

輔助加熱器(GS2):55.0 psi

圖片

表2 組分名稱、特征離子

及質譜參數一覽表(*為定量離子)



// 實驗結果 //

表3  茶葉和嬰幼兒配方奶粉中

高氯酸鹽和氯酸鹽實驗結果


圖片

圖1 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中

氯酸鹽與高氯酸鹽總離子流圖

圖片



// 訂購信息 //

貨號

描述

包裝

HLB2003-LIM

CLover   ® HLB Lim固相萃取柱,200 mg/3 mL

50/

YQ-CL200

CLover   ® 多管渦旋提取儀

1/

CN13N22

NL 濾膜,直徑 13mm,孔徑 0.22 µm,有機系

100/

CL-SB9004

2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶,帶書寫處

100 /

CL-BC9002

2 mL 藍色聚丙烯蓋,預切口,9-425

100 /




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